Paramètres de qualité couverts
Apparence
Vérifie l'état physique, l'uniformité et la propreté du polymère fourni.
Masse moléculaire relative
Utilise la viscosimétrie en solution diluée pour évaluer les caractéristiques de la chaîne polymère de la qualité PAM.
Contenu solide
Détermine la masse restante après séchage contrôlé jusqu'à masse constante.
Degré anionique
Mesure la fonctionnalité anionique des qualités applicables par une procédure standardisée de titrage colloïdal.
Temps de dissolution
Suit la conductivité pendant la dissolution contrôlée et enregistre le temps nécessaire pour atteindre un point final stable.
Distribution granulométrique
Utilise un tamisage mécanique contrôlé pour quantifier les fractions grossières et fines.
Matière insoluble dans l'eau
Sépare, sèche et pèse le matériau restant après une dissolution prolongée.
1. Échantillonnage et préparation des échantillons
Des résultats fiables commencent par un échantillon représentatif. Pour le PAM solide, les points d’échantillonnage sont répartis sur les unités de conditionnement sélectionnées. L'échantillonneur est inséré verticalement dans le matériau afin que le produit soit collecté sous la surface plutôt que uniquement depuis la couche supérieure. Les incréments sont combinés, mélangés et réduits en quatre pour obtenir l'échantillon de laboratoire.
L'échantillon final est placé dans des récipients propres, secs et hermétiquement fermés. Chaque contenant est identifié avec le nom du produit, la qualité, le numéro de lot, la date d'échantillonnage et l'échantillonneur. Une partie est utilisée pour les tests et une partie scellée séparément est conservée à des fins de traçabilité. Le PAM est hygroscopique, ce qui évite une exposition inutile à l’humidité ambiante pendant l’échantillonnage, la pesée et le stockage.
Contrôle laboratoire :Tous les calculs basés sur la masse utilisent la masse réelle de la prise d'essai et, si nécessaire, la fraction solide mesurée. Les instruments sont vérifiés avant utilisation, et des blancs de réactifs ou des déterminations en double sont inclus lorsque cela est spécifié par la méthode.
2. Inspection de l'apparence
Une portion représentative est étalée dans un plateau propre et sec et inspectée sous un éclairage uniforme. L'analyste enregistre la forme physique, l'uniformité de la couleur, la consistance des particules, l'agglomération visible, les corps étrangers et tout signe d'humidité ou de contamination de l'emballage.
L’inspection de l’apparence ne remplace pas les mesures en laboratoire. Il s'agit d'un contrôle initial d'identité et de manipulation qui permet d'identifier un stockage anormal, un emballage endommagé ou une contamination croisée avant le début des tests instrumentaux.
3. Masse moléculaire relative par viscosimétrie en solution diluée
Principe de la méthode
Le PAM augmente le temps d'écoulement d'une solution diluée de chlorure de sodium à travers un viscosimètre Ubbelohde. Le temps d'écoulement du solvant et le temps d'écoulement de la solution polymère sont utilisés pour calculer la viscosité relative, la viscosité spécifique et la viscosité intrinsèque. La masse moléculaire relative est ensuite dérivée de la relation Mark-Houwink validée pour la méthode.
Équipement principal et solution
Viscosimètre Ubbelohde avec un diamètre interne capillaire de travail d'environ 0,58 mm.
Bain à température constante contrôlé à 30,0 °C ± 0,1 °C.
Chronomètre lisible à 0,1 s.
Entonnoir de filtration résistant aux acides et verrerie volumétrique.
Solution de chlorure de sodium à 1,0 mol/L utilisée comme solvant.
Contrôle du temps d'écoulement du solvant
Le viscosimètre propre et sec est placé verticalement dans le bain à température constante avec la poire de mesure immergée. Une solution filtrée de chlorure de sodium est introduite jusqu'aux repères de remplissage spécifiés et laissée s'équilibrer pendant 10 à 15 minutes. Le liquide est aspiré au-dessus du repère de synchronisation supérieur et libéré. Le temps nécessaire au ménisque pour passer entre les repères de chronométrage est mesuré trois fois. Des lectures étroitement concordantes sont moyennées pour obtenir le temps d'écoulement du solvant,t0.
Préparation de la solution polymère
Une prise d'essai équivalente à environ 0,02 g sur base sèche est pesée à 0,2 mg dans un bécher sec. Il est dissous avec une solution de chlorure de sodium sans introduire de fisheyes non dissous, transféré quantitativement dans une fiole jaugée de 100 mL, dilué au volume avec le même solvant et soigneusement mélangé. La concentration est ajustée de manière à ce que le rapport temps d'écoulement polymère/solvant soit compris entre 1,2 et 2,0, en maintenant la mesure dans l'intervalle de travail de la méthode.
Mesure et calcul
La solution de polymère est équilibrée et mesurée en utilisant la même procédure de viscosimètre pour obtenirt1. La viscosité relative et la viscosité spécifique sont calculées comme suit :
Dans ces équations,cest la concentration en polymère sur base sèche en g/dL, [η] est la viscosité intrinsèque,M.est la masse moléculaire relative, etKet α sont les constantes spécifiées dans la méthode approuvée. Les résultats en double sont examinés pour vérifier leur répétabilité avant que la valeur ne soit rapportée.
4. Contenu solide par séchage au four
Principe de la méthode
Une masse connue de PAM est séchée dans des conditions contrôlées jusqu'à atteindre une masse constante. La masse sèche restante est exprimée en pourcentage de la prise d'essai initiale.
Procédure
Étape 1 :Séchez un flacon de pesée propre à 120 °C ± 2 °C, refroidissez-le dans un dessiccateur et notez sa masse constante comme suit :m0.
Étape 2 :Ajouter environ 1 g d'échantillon et peser la prise d'essai à 0,2 mg. Enregistrez la masse de l'échantillon commem.
Étape 3 :Placer le flacon de pesée ouvert dans l'étuve à 120 °C ± 2 °C et sécher jusqu'à masse constante.
Étape 4 :Refroidissez la bouteille couverte dans un dessiccateur et enregistrez la masse de la bouteille ainsi que l'échantillon séché comme suit.m1.
Des déterminations parallèles sont effectuées et la moyenne arithmétique est rapportée une fois le contrôle de répétabilité satisfait.
5. Degré anionique par titrage colloïdal
Principe de la méthode
Les groupes anioniques dans un échantillon de PAM dissous réagissent avec une quantité connue de méthylglycol chitosane dans des conditions alcalines. L'excès de réactif cationique est titré avec une solution standardisée de polyvinylsulfate de potassium en utilisant le bleu de toluidine comme indicateur de point final. Un blanc de réactif est testé en parallèle et la consommation de titrant corrigée du blanc est utilisée pour calculer le degré anionique.
Réactifs et équipements
Agitateur magnétique et verrerie volumétrique adaptée.
Solution d'hydroxyde de sodium, solution d'acide chlorhydrique et eau purifiée.
Solution standardisée de méthylglycol et de chitosane.
Titrant standardisé en sulfate de polyvinyle de potassium.
Indicateur bleu de toluidine.
Standardisation des titrants
Le titrant sulfate de polyvinyle de potassium est standardisé par rapport à une solution de référence de chlorure de cétylpyridinium pesée avec précision. Une aliquote de la solution de référence est diluée, ajustée à pH 3,5-4,5 et traitée avec du bleu de toluidine. Le titrage se poursuit jusqu'au point final spécifié du bleu au violet. Un blanc est analysé dans les mêmes conditions et la correction du blanc est incluse lors du calcul de la concentration exacte du titrant.
Exemple de solution
L'eau est placée dans un bécher de 500 ml et agitée jusqu'à ce qu'un vortex stable se forme. Environ 1 g de PAM est ajouté lentement et uniformément dans le vortex pour éviter l'agglomération. L'agitation se poursuit jusqu'à ce que le polymère soit complètement dissous et que la masse totale de la solution préparée soit enregistrée.
Titrage
Une portion pesée de la solution de PAM préparée est transférée dans une fiole conique de 250 ml et diluée avec 100 ml d'eau. Le pH est ajusté à 10,4-10,6. Une aliquote de 5 mL de solution de méthylglycol chitosane et trois gouttes d'indicateur bleu de toluidine sont ajoutées. Le mélange est titré avec du polyvinylsulfate de potassium standardisé jusqu'à ce que la solution passe du bleu au violet. Une détermination à blanc est effectuée en même temps.
Le degré anionique est calculé à partir du volume de titrant corrigé à blanc, de la concentration exacte du titrant, de la masse de l'échantillon-solution, de la masse totale préparée, de la fraction solide mesurée et de la relation stoechiométrique définie dans la feuille de calcul approuvée. Les déterminations en double et la cohérence des points finaux sont examinées avant la déclaration.
6. Temps de dissolution par surveillance de la conductivité
Principe de la méthode
La conductivité de l'eau augmente à mesure que le PAM se dissout. Lorsque le polymère est complètement dissous dans des conditions de mélange et de température contrôlées, la conductivité atteint une valeur stable. Le temps écoulé entre l’ajout de l’échantillon et une lecture de conductivité stable est enregistré comme temps de dissolution.
Procédure
Étape 1 :Ajoutez 100 ml d'eau dans un bécher de 200 ml et placez-le dans un bain à température contrôlée.
Étape 2 :Positionner la sonde de conductivité à 5-10 mm de la paroi du bécher avec une profondeur d'immersion d'environ 20 mm.
Étape 3 :Commencez à remuer et ajustez la vitesse pour former un vortex d’environ 20 mm de profondeur.
Étape 4 :Amener le bain à 30 °C ± 1 °C et laisser le système s'équilibrer pendant 10 à 15 min.
Étape 5 :Peser 0,040 g ± 0,002 g de PAM et l'ajouter par la partie supérieure du vortex de manière contrôlée.
Étape 6 :Enregistrez la conductivité en continu. Arrêtez le test lorsque la lecture ne montre aucun changement pendant 3 min.
Le temps écoulé entre l’ajout de l’échantillon et le point final stable est indiqué en minutes. L'analyste enregistre également tous les fisheyes, agglomérats flottants, dépôts sur les parois ou comportement anormal de la solution observés au cours du test.
7. Distribution granulométrique par tamisage mécanique
Équipement
Un ensemble tamis de 200 mm de diamètre est préparé avec un bac de réception, un tamis de 180 µm et un tamis de 1,00 mm. Les tamis sont propres, secs et pré-pesés. Une tamiseuse mécanique fonctionnant à environ 350 cycles par minute est utilisée.
Procédure
Étape 1 :Assemblez la casserole, le tamis 180 µm et le tamis 1,00 mm de bas en haut.
Étape 2 :Peser environ 200 g d'échantillon à 1 g près et le placer sur le tamis supérieur.
Étape 3 :Fixez le couvercle et faites fonctionner la tamiseuse pendant 20 min.
Étape 4 :Brossez soigneusement le dessous de chaque tamis, en gardant les particules libérées avec la bonne fraction.
Étape 5 :Peser chaque tamis avec le matériau retenu et peser la fraction du bac de réception selon les besoins.
Des résultats distincts sont enregistrés pour le matériau retenu sur le tamis de 1,00 mm et le matériau retenu sur le tamis de 180 µm.
8. Matière insoluble dans l'eau
Principe de la méthode
Une masse connue de PAM est dissoute pendant une période prolongée sous agitation contrôlée. La solution passe à travers un tamis en acier inoxydable pré-nettoyé et pré-pesé. Le matériau retenu est lavé, séché jusqu'à masse constante et pesé.
Procédure
Étape 1 :Nettoyez un tamis en acier inoxydable d'ouverture de 0,11 mm avec de l'acétone, séchez-le jusqu'à masse constante et enregistrez la masse du tamis comme suit :m1.
Étape 2 :Ajoutez 1 000 ml d'eau dans un bécher et commencez à remuer pour former un vortex d'environ 4 cm de profondeur.
Étape 3 :Peser environ 0,4 g de PAM à 0,2 mg et l'ajouter lentement au vortex.
Étape 4 :Continuez à remuer à température ambiante pendant 6 h.
Étape 5 :Filtrer la solution à travers le tamis en acier inoxydable préparé sans perdre le matériau retenu.
Étape 6 :Sécher l'écran et le matériau retenu à 120 °C ± 2 °C jusqu'à masse constante, refroidir dans un dessiccateur et enregistrer la masse combinée comme suit :m2.
Ici,m0est la masse de l’échantillon d’origine. Les déterminations parallèles sont effectuées et examinées avant que le résultat ne soit inscrit dans le dossier de lot.
9. Examen des données et libération des lots
Chaque enregistrement de test comprend l'identité de l'échantillon, le numéro de lot, la date du test, l'analyste, l'identification de l'instrument, l'état d'étalonnage, l'identité du réactif, les observations brutes, les calculs et l'examen des tests en double. Des résultats inattendus déclenchent une enquête documentée et, le cas échéant, un rééchantillonnage et de nouveaux tests selon la procédure approuvée.
Le résultat du laboratoire est examiné par rapport aux spécifications du produit Bluwat applicables, au contrat d'achat et aux exigences spécifiques du client. Seules les données examinées sont utilisées pour l'élimination des lots et le certificat d'analyse final.
10. Sécurité des laboratoires et bonnes pratiques de test
Les analystes portent la blouse de laboratoire, les gants et les lunettes de protection requis et suivent les fiches de données de sécurité en vigueur pour tous les réactifs.
Les solvants volatils sont manipulés avec une ventilation appropriée et tenus à l'écart des sources d'inflammation.
La verrerie et les écrans sont nettoyés, séchés et protégés de la contamination avant la pesée.
Le PAM est ajouté lentement à l'eau en mouvement pour éviter les yeux de poisson et un mouillage inégal.
Les balances, les fours, les bains de température, les conductivimètres et les chronomètres sont entretenus dans le cadre du programme d'étalonnage du laboratoire.
Les instructions de travail contrôlées et les formulaires actuellement approuvés ont préséance sur cet aperçu public des méthodes.
Foire aux questions
Pourquoi le PAM est-il testé sur une base sèche ?
L'humidité affecte la concentration apparente du polymère actif. Les calculs sur base sèche permettent de comparer les résultats des tests de manière cohérente entre les échantillons et les lots.
Pourquoi le chlorure de sodium est-il utilisé dans la méthode de viscosimétrie ?
Le milieu à force ionique contrôlée réduit la variabilité causée par l’expansion électrostatique des chaînes polymères chargées et permet une mesure de viscosité plus reproductible.
Pourquoi la conductivité est-elle utilisée pour déterminer le temps de dissolution ?
La conductivité fournit un signal continu basé sur un instrument à mesure que le polymère s'hydrate et se dissout. Une lecture stable dans des conditions de température et de mélange fixes fournit un point final cohérent.
Un résultat de test peut-il décrire les performances du PAM dans chaque eau usée ?
Les tests de qualité en laboratoire confirment l'homogénéité du produit, tandis que les performances du traitement dépendent également de la chimie des eaux usées, du pH, des matières en suspension, des conditions de mélange et du dosage. Un test en pot avec l'eau réelle est recommandé pour la sélection de la qualité et l'optimisation du processus.
Les mêmes méthodes sont-elles utilisées pour chaque note PAM ?
Les principes de base sont cohérents, mais l'ensemble de tests applicables et les détails de calcul dépendent du fait que le produit soit anionique ou non ionique et de la spécification de qualité convenue. Le laboratoire suit le plan d'inspection approuvé pour le lot testé.
Référence et portée
Cet article est un aperçu pratique de l'approche de contrôle qualité de Bluwat Chemicals pour le polyacrylamide anionique et non ionique pour le traitement de l'eau, développée en référence au GB/T 17514-2017. Il est destiné à expliquer le flux de travail des tests et ne remplace pas la norme complète, une SOP de laboratoire contrôlée, une spécification de produit ou un contrat client.
Votre message doit contenir entre 20 et 3 000 caractères!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
